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簡要描述:多氯聯(lián)苯凈化柱,也是堿性氧化鋁凈化柱,裝填時(shí),用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,從底端到頂端依次填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁和2 g無水硫酸鈉。
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多氯聯(lián)苯凈化柱
在《GB 5009.190-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》中,采用“穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法"和“氣相色譜法",對多氯聯(lián)苯進(jìn)行含量測定。經(jīng)過索氏提取后的試樣溶液需經(jīng)酸性硅膠柱、復(fù)合硅膠柱和多氯聯(lián)苯固相萃取凈化柱等凈化。
多氯聯(lián)苯凈化柱,也是堿性氧化鋁凈化柱,裝填時(shí),用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,從底端到頂端依次填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁和2 g無水硫酸鈉。
《GB 5009.190-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》節(jié)選:
5.1.3.2 復(fù)合硅膠柱凈化
凈化柱裝填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入1.5 g硝酸銀硅膠、1 g活化硅膠、2 g堿性硅膠、1 g活化硅膠、4 g酸化硅膠、2 g活化硅膠、2 g無水硫酸鈉(見附錄D中的圖D.1)。然后用30 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)預(yù)淋洗。
凈化:將經(jīng)過5.1.3.1凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上,用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3 次~4 次,洗液轉(zhuǎn)移至柱上。待液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入50 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)洗脫,洗脫液濃縮至約1 mL。
5.1.3.3 堿性氧化鋁柱凈化
凈化柱裝填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁、2 g無水硫酸鈉(見附錄D中的圖D.1)。15 mL正己烷預(yù)淋洗。
凈化:將經(jīng)過5.1.3.2凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上,用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3次~4 次,洗液轉(zhuǎn)移至柱上。當(dāng)液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入30 mL正己烷(2×15 mL)洗脫柱子,待液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入25 mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脫。洗脫液濃縮至近干。
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