1 色譜柱規(guī)格
產(chǎn)品名稱 | 理論塔板數(shù) | 基 質(zhì) | 官能團 | 分離模式 | 粒徑(μm) | 尺寸I.D.×L(mm) |
KC-811 | 17,000 以上 | 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 | 磺基 | 離子排阻 | 6 | 8.0×300 |
產(chǎn)品名稱 | 最大耐壓(MPa) | 最大使用流量(mL/min) | 使用溫度范圍(℃) | 出廠時溶劑 |
KC-811 | 5.0 | 1.5 | 40~85 | 0.1% 磷酸水溶液 |
*樣品:3%砟酸5μL,流動相:0.1 磷酸
流量:1.0mL/min,色譜柱溫度:40℃
2 使用注意事項
Shodex RSpak KC 型是以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為基質(zhì),用于有機酸分析的高效色譜柱。分離模式是離子排阻及分配吸附機理。適合低分子量的有機酸類及甲醇、醛、腈類等水性有機物的分離。
Ⅰ 使用注意事項
1)流動相通常使用小于1%的磷酸或高氯酸水溶液。因為氯會腐蝕不銹鋼,請不要使用。流動相用0.45μm 的過濾器過濾,加熱到60℃以上后,放到超聲波清洗機里,超聲波抽氣減壓充分脫氣。使用溶劑脫氣機的話,可以省去前面所說的步驟,非常方便。
2)單根色譜柱請在5MPa 的壓力下使用。
色譜柱的壓力上升過多的話,柱效會降低,不能夠完全恢復(fù),請務(wù)必要注意。
3)流量在溫度40~85℃的范圍下,在1.5mL/min 以下使用。40℃以下使用時,減小流量控制色譜柱壓力在5MPa 下。
4)避免劇烈的壓力和流量變化。
5)色譜柱通常加熱到40℃以上,分離效果比較好,但是切記不要超過85℃。
6)樣品的疏水性變強會導(dǎo)致吸附,保留體積會變大。這種情況下,可以加乙醇進流動相,來減小保留體積。乙醇最大的添加量是20%。
7)請不要混入有機溶劑和空氣
8)不要打開色譜柱的兩端
9)不要讓色譜柱受到落下等沖擊
Ⅱ 色譜柱的安裝
1) 色譜柱在安裝前,用所使用的流動相對裝置流路完全置換。
2) 色譜柱在安裝前,使用了不溶于水的有機溶劑時,先用丙酮、乙醇等溶于水的有機溶劑完全置換后再用水置換。
3) 使用樣品定量環(huán)進樣時,請不要忘記用流動相置換定量環(huán)內(nèi)的溶劑和空氣。
4) 按照色譜柱上的流動標(biāo)示來連接色譜柱
5) 加熱色譜柱時,取下兩端的塞子,加熱到40~50℃確認色譜柱內(nèi)有液體流出后連接裝置。色譜柱升溫到設(shè)定溫度為止,啟動泵。
6) 色譜柱連接時請避免混入空氣。
Ⅲ樣品的前處理
1) 樣品和流動相用相同的溶劑溶解。
2) 樣品溶液和流動相如果不相溶,進樣后會有沉淀,會堵塞色譜柱。為了減少溶劑峰的出現(xiàn),樣品要溶于流動相。
3) 水溶性的樣品,樣品中含有甲醇等有機溶劑時,用水稀釋到20%以下的濃度。
4) 含有蛋白質(zhì)的樣品要除去蛋白質(zhì)。除蛋白質(zhì)首先加磺酸水溶液(20g/dL)幾滴至約5mL 的樣品溶液里混合,用0.45μm 的過濾器過濾。
Ⅳ色譜柱的取下和保存
1) 加熱使用色譜柱的情況,以流量0.2mL/min 送液,色譜柱冷卻到室溫。
2) 從裝置取下色譜柱后,用塞子封住兩端放進原來的盒子里,放置到溫度變化小的地方保存。請務(wù)必避免色譜柱內(nèi)的溶液凍結(jié)等事情。
3) 請不要讓色譜柱受到嚴重的沖擊。
4) 打開色譜柱兩端后會導(dǎo)致柱效降低。請一定不要打開。
Ⅴ保護柱
該色譜柱以陽離子交換樹脂為基質(zhì),處理含有容易吸附物質(zhì)的樣品、有污染的樣品時,可能會突然發(fā)生劣化。這種情況,推薦使用保護柱RSpak KC-G。
Ⅵ 色譜柱的加熱
RSpak KC-811 根據(jù)使用溫度不同,分離效果也不同。溫度的變化會導(dǎo)致樣品的保留體積也發(fā)生變化。為了獲得最佳分離效果,推薦使用色譜柱恒溫槽。