Spherisorb色譜柱使用的其他重要信息
A. 使用窄徑-內(nèi)徑 3.0 mm色譜柱
本節(jié)將介紹如何盡量減少柱外效應(yīng),并介紹在HPLC系統(tǒng)中盡可能提高窄徑色譜柱性能的原則。使用內(nèi)徑3.0 mm的窄徑色譜柱時通常無需更改系統(tǒng)配置。但使用內(nèi)徑2.1mm的色譜柱時,需要更改HPLC系統(tǒng)配置才能避免系統(tǒng)譜帶展寬體積過大。如果不恰當?shù)馗南到y(tǒng)配置,會因系統(tǒng)譜帶展寬體積過大而導致峰展寬,隨著峰體積減小,這會對峰寬造成嚴重影響。
B. 譜帶展寬體積對2.1 mm內(nèi)徑色譜柱性能的影響
注:在色譜柱后使用分流器會加劇譜帶展寬。
系統(tǒng)優(yōu)化可能對靈敏度和分離度產(chǎn)生巨大影響,對于配置了分流器的系統(tǒng)尤其如此。優(yōu)化措施包括使用深度正確的錐箍以及盡可能減小管路內(nèi)徑和長度。圖8給出了一個示例,通過優(yōu)化LC/MS/MS系統(tǒng),代謝物測定的靈敏度和分離度提高了一倍。
C. 未優(yōu)化和優(yōu)化的LC/MS/MS系統(tǒng)對比:
系統(tǒng)配置更改建議
1. 將微內(nèi)徑檢測器流通池與內(nèi)徑 ≤ 2.1 mm的色譜柱配合使用。
注:為減小譜帶展寬體積而縮短流通池光程時,檢測器靈敏度也會隨之降低。
2. 盡可能減小樣品定量環(huán)體積。
3. 在泵和進樣器之間使用0.009英寸(0.25 mm)的管路。
4. 對于標準系統(tǒng),其余連接請使用0.009英寸(0.25 mm)的管路,對于窄徑(內(nèi)徑2.1 mm)系統(tǒng),其余連接請使用0.005英寸(0.12mm)的管路。
5. 使用完全接合的(預(yù)切割)連接(如果使用不同供應(yīng)商的色譜柱,請使用深度可調(diào)的連接頭)。
6. 檢測器的時間常數(shù)應(yīng)縮小至0.2 s以下。
D. 保護柱和色譜柱組件
這些端接頭和附件可用于 4.6 mm、4.0 mm 或 3.0 毫米內(nèi)徑保護柱
描述 | Qty | Part No. |
可拆卸柱接頭 | 2/pk | PSS614100 |
色譜柱篩板(2um) | 5/pk | PSS614103 |
色譜柱篩板(0.5 μm) | 5/pk | PSS614104 |
色譜柱連接件 | 2/pk | PSS614102 |
長尾接頭加長端 | 2/pk | PSS614101 |
用于10 mm內(nèi)置式保護柱芯的延長接頭 | 1/pk | PSS614108 |
色譜柱封堵 | 1/pk | WAT015674 |
卡套柱封堵 | 10/pk | PSS614113 |
10 mm保護柱芯的卡套 | PSS830008 |
1. 30 mm保護柱柱芯/保護柱(不包括兩端可拆卸柱街頭,接頭需單獨訂購)
2. 用于10 mm內(nèi)置式保護柱芯的延長接頭 PSS614108
3. 10 mm內(nèi)置式保護柱芯
4. 色譜柱連接件 PSS614102
保護柱芯的卡套
用于10 mm保護柱芯的延長接頭
30 mm保護柱與Spherisorb連接