凝膠色譜不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布,同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。近年來(lái),凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
凝膠滲透色譜是一個(gè)復(fù)雜的體系,需要考慮的問(wèn)題很多。在這里我就凝膠滲透色譜柱使用分享給大家一些經(jīng)驗(yàn):
色譜柱的安裝和使用
1.在連接色譜柱之前,預(yù)先用即將使用的流動(dòng)相體系置換以前用的流動(dòng)相體系。
2.在連接色譜柱時(shí),要趕走因色譜柱保存不當(dāng)或長(zhǎng)時(shí)間不用在色譜柱的進(jìn)口或者出口處產(chǎn)生的一些氣泡。
3.連接色譜柱要注意標(biāo)示的色譜柱進(jìn)出口方向。
4.如果分析所用的溫度較高,應(yīng)在較低的流速下比如0.2到0.3ml/min的流速下緩慢地升高溫度,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,再慢慢地增大流速至設(shè)定值。
5.如果色譜柱需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能平衡穩(wěn)定,檢查色譜柱連接處是否有漏液。
凝膠滲透色譜柱的拆除和保存
1.完成實(shí)驗(yàn)分析后,在0.2ml/min的流速下,緩慢將柱溫箱溫度降到室溫。
2.色譜柱降至室溫后,要快速地用堵頭將儀器上拆下的色譜柱密封好,避免柱子里面的流動(dòng)相溢出。
3.將色譜柱放入到廠家提供的包裝盒中,放置在溫度變化很少的室內(nèi),恒溫是理想選擇。
4.凝膠滲透色譜柱柱子如長(zhǎng)期不用,最好隔一段時(shí)間在儀器上沖洗一下,以確保柱子內(nèi)的流動(dòng)相不會(huì)揮發(fā)殆盡。